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羧甲基纤维素制备步骤

2020-12-15 09:50:18

羧甲基纤维素制备步骤


  羧甲基纤维素是由天然纤维素经过化学改性而得到的具有醚结构的一种纤维素衍生物,应用广泛。为了让大家更多的了解它,我们从它的制备步骤来了解下。


  一、仪器和试剂:


  三颈瓶(250m1)、电动搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、恒温水浴锅、热水漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、锥形瓶、克氏烧瓶、水泵。


  纯净棉花(或造纸浆泊)、百分之九十五乙醇、百分之七十五乙醇、百分之二十六氯乙酸酒精溶液、百分之三十NaOH、乙酸。

甲基纤维素

  二、羧甲基纤维素制备步骤:


  1、在三颈瓶中放入4g纸浆,加入百分之七十五乙醇100ml,搅拌。在剧烈搅拌下通过滴液漏斗缓缓加入百分之三十NaOH?40ml,水浴回流温热(30~35℃)并继续搅拌30min。乙醇可促进碱对纤维的渗透与扩散。碱化过程温度不超过35℃,以防碱纤维发黄。


  2、待碱纤维冷却至室温后通过滴液漏斗加入12.5ml氯乙酸的酒精溶液,在55℃水浴中搅拌回流45min,而后将温度升至70℃,回流加热搅拌1.5h。反应温度过高过低都不好,偏低会影响转化率,偏高则影响成品的吸水性及粘性。取小试样,能溶于水,说明反应完成。


  3、趁热过滤,弃去滤液。将制成的羧甲基纤维素粗制成品移入烧杯,在50℃水浴中加入95%乙醇100ml调成浆状,过滤,用少量95%乙醇洗涤(15ml×2),直至产物不含NaCl(用AgNO3溶液检验)。


  4、将产物在80℃水浴中减压蒸馏,回收醇,烧瓶中便为白色粉末状羧甲基纤维素纯品。


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